1 實(shí)驗(yàn)部分 

1.1 儀器和試劑 

電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(DHG-9030A,科瑞儀器 公司); 恒 溫 磁 力 攪 拌 器 (DF-101, 科 瑞 儀 器 公 司);超聲波清洗器(SK3300LH,上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司);真空干燥箱(YLD-2000,科瑞儀器 公司);管式爐(GSL-1700X,合肥科晶材料技術(shù)有 限公 司); 電 子 天 平 (BS224S, 賽 多 利 斯 科 學(xué) 儀 器);電化學(xué)工作站(CHI760E,上海辰華儀器).

1.2 泡沫鎳(NF)的預(yù)處理 

泡沫鎳(NF,2cm×2cm)使用之前,先用丙 酮超聲處理30 min,再在3.0 mol·L -1 HCl中超 聲處理30 min,除去表面的氧化層,最后用水和 乙醇分別超聲洗滌,60 ℃下真空干燥. 

1.3 電極材料的制備

分 別 稱 取 0.45 mmol Fe(NO3)3·9H2O,0.05 mmolCo(NO3)2·6H2O 和10 mmol的 尿 素 溶 于 20 mL 二 次 水 中,攪 拌 30min得到澄清溶液,將上述溶液轉(zhuǎn)移到20 mL 的反應(yīng)釜中,并放入提前處理好的 NF,在100 ℃ 下反應(yīng)12h. 冷卻至室溫后取出泡沫鎳前驅(qū)體,分 別用二次水和乙醇多次洗滌,最后在60 ℃下真空 干燥.作為對(duì)比,在保持總物質(zhì)的量不變的基礎(chǔ) 上,相同條件下制備了不含 Fe(NO3)3·9H2O,即 溶 液 中 只 有 0.5 mmol Co(NO3 )2 ·6H2O 和 10.0mmol尿素的樣品.

2 結(jié)果與討論

相比 Co3(PO4)2/NF,Fe-Co3(PO4)2/NF暴露了更多的 活性位點(diǎn),且與電解質(zhì)溶液具有更大的接觸面積, 這更有利于加速電子和離子的傳輸,有效地提高材 料的利用率.為了更好地研究催化劑的微觀形貌, 用 TEM 進(jìn) 一 步 對(duì) 產(chǎn) 物 進(jìn) 行 了 觀 察.增強(qiáng)了材料的機(jī)械 性能和導(dǎo)電性,催化劑材料與泡沫鎳之間強(qiáng)的粘附 力使得材料在電化學(xué)測(cè)試過程中不容易脫落,為材 料表現(xiàn)出良好的電催化性能奠定了基礎(chǔ).穩(wěn)定性是衡量催化劑催化性能的另一個(gè)重要指 標(biāo),材料的穩(wěn)定性更能體現(xiàn)出其實(shí)際應(yīng)用價(jià)值.為 此對(duì) Fe-Co3(PO4)2/NF的穩(wěn)定性做了測(cè)試.

3 結(jié)束語 

利 用 水 熱 法 和 后 續(xù) 低 溫 磷 化 法 制 備 了 Fe-Co3(PO4)2/NF復(fù)合催化劑,鐵元素的摻雜明 顯提 高 了 材 料 的 催 化 性 能. 測(cè) 試 結(jié) 果 顯 示, Fe-Co3(PO4)2/NF在10 mA·cm -2 的電流密度下 過 電 勢(shì) 達(dá) 274 mV, Tafel 斜 率 更 是 低 至 33.9mV·dec -1,并且在電流密度為45mA·cm -2 下連續(xù)測(cè)試24h后,性能幾乎無衰減,顯示出了 優(yōu)異的電催化析氧性能和穩(wěn)定性.該催化劑的合成 方法簡(jiǎn)單,具有潛在的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值.

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