1 實(shí)驗(yàn)部分 

1． 1 試劑和藥品 

巰基硅烷( KH590) : 湖北武大有機(jī)硅股份有限公司; 濃鹽 酸、濃硝酸、硅酸鈉、甲醇、甘油、硫脲、硼酸、磷酸、醋酸: AＲ，天 津市科密歐化學(xué)試劑有限公司; 納米四氧化三鐵: 上海晶純?cè)? 劑有限公司; 蒸餾水: 自制。 

1． 2 硅羥基改性磁性納米材料的制備 

室溫下將 47． 50g 硅酸鈉溶于水中，隨后加入四氧化三鐵納 米材料，機(jī)械攪拌 5 min，后超聲 30min，升溫到 80℃，逐滴加入鹽酸調(diào)節(jié) pH 值為 6 ～ 7，使用磁鐵進(jìn)行磁分離后去除清液，將水 洗后的固相材料加入到 25mL 甲醇中，用 1∶ 1 的 H2O 和甲醇稀 釋到 150mL，加 入 150mL 甘油混合并超聲 30min，后 轉(zhuǎn) 移 到 500mL 三頸燒瓶中，加入 30mL KH590，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至 80 ～ 90℃下攪拌 3h.

1． 3 儀器 

AA － 6200 原子吸收分光光度計(jì)( 日本島津) ; Vnicolet 5700 型傅立葉紅外拉曼聯(lián)用光譜儀( 美國(guó)熱電尼高力儀器公司) ; ISO9001 電子天平( 北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司) ; JJ － 1 增 力電動(dòng)攪拌器( 武漢精華科教儀器有限公司) ; 超聲波清洗器 ( 上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司) ; pHS － 3C 型精密 pH 計(jì)( 上海雷磁儀器廠)

2 結(jié)果與討論

溶液中的 pH 值直接影響著磁性納米材料對(duì) Pb2 + 的吸附 率，因此本文考察 pH 值的影響時(shí)發(fā)現(xiàn)在 pH 值為 4 和 10 時(shí)吸 附率達(dá)到最大，查表可知 Ksp( Pb( OH) 2 ) = 1． 2 × 10 － 15，因此在 pH 值 ＞ 8 后吸附率上升是因?yàn)?Pb2 + 逐漸以沉淀的形式析出; 隨后對(duì) pH 值約為 4 進(jìn)行細(xì)致的考察。選用了硫脲、鹽酸和硝酸作為洗脫劑進(jìn)行考察，發(fā) 現(xiàn)鹽酸的洗脫效果最好; 鹽酸溶液濃度對(duì)洗脫率的影響情況如 圖 5 所示，可知洗脫率先隨著鹽酸濃度的增大而增大，在濃度為 為 0． 5mol /L 時(shí)，對(duì) Pb2 + 的洗脫率最大，隨后洗脫率隨著鹽酸濃 度的增加反而降低，故選擇 5mL 0． 5mol /L 的鹽酸作為洗脫劑。

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