涂料中六價鉻的測定方法主要有紫外可見分光光度法 (UV-Vis)、離子色譜法(IC)、離子色譜聯(lián)電感耦合等離子體 質(zhì)譜法(IC-ICP/MS)、離子色譜-柱后衍生-紫外可見檢測法 (IC-UV)等,其中國家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn) GB 30981-2020 和 GB 24409-2020 附錄 B 采用添加N-甲基吡咯烷酮(NMP)堿性消解液超 聲提取涂料中六價鉻(Cr6+),采用分光光度法,檢出限 8 mg/kg, 該標(biāo)準(zhǔn)未考慮:共存離子干擾,一些共存的金屬離子(汞、鉬、鐵 等離子)、有機(jī)色素,有機(jī)酸,硫化物等,在顯色時還會出現(xiàn)變色 (紫紅色-橙色-黃色之間的變化)及渾濁現(xiàn)象,這些都將影響吸光度 的測定從而使結(jié)果無法報出。ELSPE-2 六價鉻形態(tài)分析儀(廣州譜臨晟科技有限公司),配 有柱后衍生裝置、TLD 檢測器;EasySpec 色譜工作站;Milli-Q IQ Element 超純水機(jī)(法國默克密理博公司);PHSJ-3F pH 計(上海儀 電科學(xué)儀器股份有限公司);SK2510LHC 雙頻超聲波清洗器(上海 科導(dǎo)超聲儀器有限公司)。
所用的離子色譜-柱后衍生-紫外可見檢測法,檢出 限低至 0.08 μg/L,可檢測涂料色漆中高中低濃度的六價鉻,為涂 料六價鉻相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)方法改進(jìn)提供了可靠的分析手段。離子色 譜-柱后衍生-紫外可見檢測法相較于堿提取分光光度法具有: 靈敏度更高、檢出限更低、能自動進(jìn)樣分析,能夠有效去除色漆 顏色和共存離子干擾,不受樣品基體影響,檢測濃度范圍寬,適 用于樣品濃度差異大,大批量樣品和干擾物質(zhì)較多的樣品的定性 定量檢測。