使用的儀器是氣相色譜 － 質(zhì)譜聯(lián)用 儀，質(zhì)譜法靈敏度比氣相色譜高，但線性范圍較窄。在 實(shí)際涂料樣品檢測(cè)中發(fā)現(xiàn)，溶劑型涂料中多環(huán)芳烴限量 值較高，用氣相色譜 － 質(zhì)譜法檢測(cè)時(shí)，響應(yīng)值容易過(guò) 大，進(jìn)而造成保留時(shí)間偏移，響應(yīng)值往往超線性上百 倍，需要稀釋溶液或重新處理樣品。7890B 氣相色譜儀配氫火焰離子化檢測(cè)器 ( FID) ( 美國(guó)安捷倫) ; BSA224S － CW 型電子分析天平 ( 梅 特勒 － 托利多) ; SK8210HP 型超聲波清洗器 ( 上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司) 。

    通過(guò)對(duì)不同色譜柱的比較，最終確定了色譜柱為 HP － 5 ( 30 m × 0. 32 mm，0. 25 μm) ，優(yōu)化了程序升 溫 條 件: 起 始 80 ℃， 保 持 1 min， 升 溫 速 率 5 ℃ /min，升溫至 100 ℃，升溫速率 40 ℃ /min，終溫 250 ℃，總運(yùn)行時(shí)間 10. 75 min; 選擇以上程序升溫條 件時(shí)目標(biāo)物能完全有效分離。在上述色譜條件下對(duì)同一份涂料樣品進(jìn)行 7 次獨(dú) 立平行試驗(yàn)，以考察該方法的精密度。 可見(jiàn)，溶劑型涂料樣品中萘和蒽的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別 為 2. 51% 、2. 67% ，說(shuō)明該方法的精密度良好。