1 儀器與試藥

1290 型高效液相色譜儀、6490 型液相三重四極桿質(zhì)譜 儀 [ 配有電噴霧離子 (ESI) 源，MassHunter Acquisition 數(shù) 據(jù)采集系統(tǒng)，MassHunter Quilitative Analysis 定性分析軟件， MassHunter Quantitative Analysis 定量分析軟件 ] 均購于美國 Agilent 公司 ；pH 計 [ 梅特勒 - 托利多儀器 ( 上海 ) 有限公 司]；SK8210HP 型超聲儀 ( 上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司 ) ； 純水儀 [Millipore( 密理博 ) 中國有限公司 ] ；DFY-200 型 搖擺式粉碎機 ( 浙江大德中藥機械有限公司 ) ；R-215 型旋 轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 [ 瑞士步琦實驗室設(shè)備貿(mào)易 ( 上海 ) 有限公司 ] ； SHZ-D3 型循環(huán)水式真空泵 ( 上海東璽制冷儀器公司 )。

2 方法與結(jié)果

色譜條件 ：色譜柱 SB-C18 柱 (2.1 mm×50 mm， 1.8 μm) ；流動相 A 為 0.1％甲酸溶液 ( 含 10 mmol/L 甲酸銨 )，B 為乙腈，梯度洗脫 (0—4 min，A 90％— 85％ ；4—7 min，A 85％—50％ ；7—12 min，A 50％— 10％ ；12—17 min，A 10％)；流速 0.3 ml/min ； 柱溫 30 ℃ ；進(jìn)樣量 5 μl。 質(zhì)譜條件 ：離子源 ESI 源，正離子掃描模式 ； 干燥氣溫度 350 ℃ ；干燥氣流量 11 L/min ；霧化 氣壓力 207 kPa ；毛細(xì)管電壓 3 500 V(+) ；鞘氣 流量 11 L/min ；霧化氣壓力 241 kPa ；干燥氣溫度 350 ℃ ；干燥氣流速 10 L/min ；噴嘴電壓 380.0 V ； 質(zhì)量掃描范圍 m/z 100 ～ 1 500 ；檢測方式 MRM。取 3 只 25 ml 量瓶，分別精密量取適量體積的 系列工作溶液及對照品貯備液，加入甲醇定容后分 別得到高、中、低 3 個濃度水平的混合質(zhì)量控制樣 品溶液。將高濃度質(zhì)量控制樣品溶液稀釋 1 倍，即 得定量限 (LOQ) 工作溶液。分別取甲醇 90 μl 于 EP 管中，加入系列質(zhì)量控制樣品溶液 10 μl，渦旋 混勻，得到不同濃度的質(zhì)量控制工作溶液。

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