1 儀器與試藥

Waters Alliance 高效液相色譜系統(tǒng)，包括 e2695 分離單元、2998 PAD 檢測(cè)器及 Empower 色譜工作 站，美國(guó) Waters 公司；UFLC-DAD-Triple-Q-TOF/MS 系統(tǒng)，包括島津 Shimadzu Prominence UFLC 型液相 色譜儀，日本島津公司；AB SCIEX Triple TOF 4600 質(zhì)譜儀，1.6 版 PeakView 質(zhì)譜分析軟件，美國(guó) AB Sciex 公司；SK5200H 超聲波清洗器，上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司；Sartorius BT 25S 型電子天平，德 國(guó)賽多利斯公司。

2 方法與結(jié)果

精密稱 取 4,5-二咖啡酰奎寧酸 5.28 mg 置 10 mL 量瓶中， 1-咖啡酰奎寧酸 5.58 mg、新綠原酸 5.15 mg、綠原 酸 20.04 mg、隱綠原酸 5.09 mg、3,4-二咖啡酰奎寧 酸 4.98 mg、3,5-二咖啡酰奎寧酸 12.07 mg，分別置 25 mL 量瓶中，對(duì)羥基苯乙酮 5.08 mg 置 50 mL 量 瓶中，咖啡酸 5.07 mg、1,3-二咖啡酰奎寧酸 4.97 mg、 金絲桃苷 5.54 mg、異槲皮苷 5.42 mg，分別置 100 mL 量瓶中，蘆丁 5.05 mg 置 200 mL 量瓶中，分別 加 50%甲醇至刻度，搖勻，分別配成以上 13 種對(duì) 照品儲(chǔ)備液；分別精密吸取金絲桃苷儲(chǔ)備液 0.4 mL，新綠原酸儲(chǔ)備液、3,4-二咖啡酰奎寧酸貯儲(chǔ)備 液和 4,5-二咖啡酰奎寧酸儲(chǔ)備液各 0.5 mL，隱綠原 酸儲(chǔ)備液和對(duì)羥基苯乙酮儲(chǔ)備液各 0.6 mL，咖啡酸 儲(chǔ)備液 0.75 mL，蘆丁儲(chǔ)備液 0.8 mL，1-咖啡酰奎寧酸儲(chǔ)備液、綠原酸儲(chǔ)備液、異槲皮苷儲(chǔ)備液和 3,5- 二咖啡酰奎寧酸儲(chǔ)備液各 1.0 mL，1,3-二咖啡酰奎 寧酸儲(chǔ)備液 1.5 mL，置 20 mL 量瓶中，加 50%甲醇 至刻度，搖勻，配制成含量測(cè)定用混合對(duì)照品工作 液，取該工作液分別稀釋 2、5、10 倍，配成含量測(cè) 定用混合對(duì)照品系列溶液。

寧酸儲(chǔ)備液、綠原酸儲(chǔ)備液、異槲皮苷儲(chǔ)備液和 3,5- 二咖啡酰奎寧酸儲(chǔ)備液各 1.0 mL，1,3-二咖啡酰奎 寧酸儲(chǔ)備液 1.5 mL，置 20 mL 量瓶中，加 50%甲醇 至刻度，搖勻，配制成含量測(cè)定用混合對(duì)照品工作 液，取該工作液分別稀釋 2、5、10 倍，配成含量測(cè) 定用混合對(duì)照品系列溶液。

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