材料與方法

SK06 GT 型超聲波清洗器，上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司；MütekTM PCD–04 型顆粒電荷測定儀，瑞 典 BTG 公司；FTIR–650 型傅里葉變換紅外光譜儀 (FTIR)，天津港東科技發(fā)展股份有限公司；JSM– IT300 型掃描電子顯微鏡(SEM)；XRD–7000S/L 型 X 射線衍射儀(XRD)，島津企業(yè)管理(中國)有限公司； Q50–TGA 型熱重分析儀(TGA)，美國 TA 儀器公司.10 g 分散均勻的漿料配制成 35% 的濃度后被引 到聚乙烯袋中，加入 NaOH 粉末和少量異丙醇，手工 捏合至混合均勻，在 30 ℃下用超聲波清洗器輔助分 散 30 min，每隔 10 min 手搓一次；然后加入一定量的 EPTMAC 固體醚化劑，將混合物置于恒溫水浴鍋中 進(jìn)行醚化反應(yīng)，每隔 10 min 手搓一次；最后加入質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為 30% 的冰醋酸溶液終止反應(yīng)，并用去離子水 徹底沖洗，去除反應(yīng)副產(chǎn)物及未反應(yīng)的試劑．

結(jié)果與討論

隨著醚化溫度的升高，陽離子纖 維的電荷密度先上升后下降．當(dāng)溫度從 30 ℃增加到 50 ℃時，陽電荷密度從 0.045 mmol/g 增大到了最大 值 0.271 mmol/g．之后溫度繼續(xù)升高到 70 ℃，電荷密 度逐漸下降．這是因為溫度升高不僅促進(jìn)了纖維素 的潤脹，同時又降低了醚化劑的黏度，使 NaOH 溶液 和醚化劑更加容易進(jìn)入到纖維的內(nèi)部活化并與羥基 反應(yīng)，因此纖維陽離子化程度逐漸上升．但是溫度過 高時，醚化劑和陽離子纖維的堿性水解加劇，造成陽 離子化反應(yīng)程度下降[5]．醚化時 間對電荷密度的影響與醚化溫度對電荷密度的影響 趨勢基本一致，即隨著反應(yīng)時間的延長，陽離子纖維 的電荷密度呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢．當(dāng)反應(yīng)時間 從 1 h 延長到 2.5 h 時，陽電荷密度從 0.098 mmol/g 增大到了最大值 0.282 mmol/g，之后繼續(xù)延長時間到 4 h，電荷密度逐漸降低．這是由于纖維內(nèi)部復(fù)雜的結(jié) 構(gòu)導(dǎo)致了試劑的滲透性和可及性較低，因此試劑與纖 維內(nèi)部羥基的接觸以使羥基活化并與醚化劑發(fā)生反 應(yīng)所需的時間比較長；但時間過長會導(dǎo)致 EPTMAC 以及產(chǎn)物的水解速度加快，表面陽電荷密度減小．